Các phương pháp
khai thác tinh dầu:
Tùy thuộc từng loại nguyên liệu và trạng thái của
tinh dầu trong nguyên liệu (tự do hoặc kết hợp) mà người ta dùng các
phương pháp khác nhau để tách chúng.
Các phương pháp tách tinh dầu cần phải đạt được
những yêu cầu cơ bản như sau:
* Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban
đầu,
* Qui trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và
nhanh chóng,
* Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu,
tổn thất tinh dầu trong quá trình chế biến và hàm lượng tinh dầu
trong nguyên liệu sau khi chế biến (bã) càng thấp càng tốt,
* Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất.
Dựa vào các yêu cầu đã nêu trên, người ta thường
dùng những phương pháp khai thác tinh dầu sau:
* Phương pháp hóa lý: chưng cất và trích ly ( trích
ly có thể dùng dung môi bay hơi hoặc dung môi không bay hơi)
* Phương pháp cơ học: dùng các quá trình cơ học để
khai thác tinh dầu như ép, bào nạo.
* Phương pháp kết hợp: khai thác tinh dầu bằng cách
kết hợp giữa quá trình hóa lý và quá trình cơ học, hoặc sinh hóa
(lên men) và cơ học, hoặc sinh hóa và hóa lý. Ví dụ, trong quả vani,
tinh dầu ở dạng liên kết glucozit nên dùng enzym để thủy phân, phá hủy
liên kết này rồi sau đó dùng phương pháp chưng cất (hóa lý) để lấy
tinh dầu.
Tách tinh dầu bằng
phương pháp chưng cất (hóa lý):
a. Những hiểu biết cơ bản về quá trình chưng cất
tinh dầu: Tinh dầu là một hỗn hợp gồm nhiều cấu tử tan lẫn vào
nhau. Trong quá trình chưng cất, cùng với sự thay đổi thành phần của
hỗn hợp lỏng có thể làm thay đổi thành phần của hỗn hợp hơi. Trong
điều kiện áp suất không đổi, dung dịch lỏng mà ta thu được bằng cách
ngưng tụ hỗn hợp hơi bay ra sẽ có thành phần cấu tử dễ bay hơi cao
hơn so với chất lỏng ban đầu, nếu tiếp tục chưng cất thì càng ngày
thành phần dễ bay hơi trong chất lỏng ban đầu càng ít và trong chất
lỏng sau ngưng tụ càng nhiều. Nếu ngưng tụ theo thời gian thì ta có
thể thay đổi thành phần của tinh dầu sau ngưng tụ so với thành phần
của tinh dầu có trong nguyên liệu. Việc làm này nhằm mục đích nâng
cao chất lượng tinh dầu. Ví dụ, yêu cầu của tinh dầu sả là hàm ượng
xitronenlal phải >35% nhưng tinh dầu của ta thường chỉ đạt 32 %, do
đó có thể dùng phương pháp chưng cất ngưng tụ theo thời gian để nâng
cao hàm lượng xitronenlal trong tinh dầu sả.
b. Các dạng chưng cất tinh dầu: có 3 dạng chưng cất
tinh dầu như sau:
* Chưng cất với nước: Nguyên liệu và nước cùng cho
vào một thiết bị. Khi đun sôi, hơi nước bay ra sẽ cuốn theo tinh dầu,
ngưng tụ hơi bay ra sẽ thu được hỗn hợp gồm nước và tinh dầu, hai
thành phần này không tan vào nhau nên dễ dàng tách ra khỏi nhau.
Phương pháp này đơn giản, thiết bị rẻ tiền và dễ
chế tạo, phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít. Tuy
nhiên, phương pháp này còn một vài nhược điểm như hiệu suất thấp,
chất lượng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với
thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật
như tốc độ và nhiệt độ chưng cất.
* Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng:
Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị nhưng cách nhau bởi
một vỉ nồi. Khi đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo
tinh dầu và đi ra thiết bị ngưng tụ. Để nguyên liệu khỏi rơi vào phần
có nước ta có thể lót trên vỉ 1 hay nhiều lớp bao tải tùy theo từng
loại nguyên liệu. Phương pháp nay phù hợp với những cơ sở sản xuất
có qui mô trung bình.
So với phương pháp trên, phương pháp này có ưu điểm
hơn, nguyên liệu ít bị cháy khét vì không tiếp xúc trực tiếp với
đáy thiết bị, các nhược điểm khác vẫn chưa khắc phục được. Phương
pháp này thích hợp cho những loại nguyên liệu không chịu được nhiệt
độ cao.
* Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng: Phương
pháp này phù hợp với những cơ sở sản xuất lớn, hơi nước được tạo
ra từ một nồi hơi riêng và được dẫn vào các thiết bị chưng cất.
Phương pháp này cùng một lúc có thể phục vụ được
cho nhiều thiết bị chưng cất, điều kiện làm việc của công nhân nhẹ
nhàng hơn, dễ cơ khí hóa và tự động hóa các công đoạn sản xuất,
khống chế tốt hơn các thông số công nghệ, rút ngắn được thời gian
sản xuất. Ngoài ra, phương pháp này đã khắc phục được tình trạng
nguyên liệu bị khê, khét và nếu theo yêu cầu của công nghệ thì có
thể dùng hơi quá nhiệt, hơi có áp suất cao để chưng cất. Tuy nhiên,
đối với một số tinh dầu trong điều kiện chưng cất ở nhiệt độ và áp
suất cao sẽ bị phân hủy làm giảm chất lượng. Hơn nữa, các thiết bị
sử dụng trong phương pháp này khá phức tạp và đắt tiền.
c. Những ưu nhược điểm chung của phương pháp chưng
cất:
* Ưu điểm:
- Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, qui trình sản
xuất đơn giản,
- Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu
tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian,
- Thời gian chưng cất tương đối nhanh, nếu thực hiện
gián đoạn chỉ cần 5-10 giờ, nếu liên tục thì 30 phút đến 1 giờ,
- Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh
dầu chịu được nhiệt độ cao.
* Nhược điểm:
- Không áp dụng phương pháp chưng cất vào những nguyên
liệu có hàm lượng tinh dầu thấp vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài,
tốn rất nhiều hơi và nước ngưng tụ,
- Tinh dầu thu được có thể bị giảm chất lượng nếu
có chứa các cấu tử dễ bị thủy phân,
- Không có khả năng tách các thành phần khó bay hơi
hoặc không bay hơi trong thành phần của nguyên liệu ban đầu mà những
thành phần này rất cần thiết vì chúng có tính chất định hương rất
cao như sáp, nhựa thơm...
- Hàm lương tinh dầu còn lại trong nưóc chưng (nước
sau phân ly) tương đối lớn,
- Tiêu tốn một lượng nước khá lớn để làm nhưng tụ
hỗn hợp hơi.
c. Qui trình công nghệ chưng cất tinh dầu: Tùy theo
từng loại nguyên liệu mà qui trình chưng cất có những điểm khác nhau
nhất định. Nhìn chung, qui trình chưng cất tinh dầu phải có những công
đoạn cơ bản sau:
NGUYÊN LIỆU
XỬ LÝ
CHƯNG CẤT Hơi
HỖN HỢP HƠI
NGƯNGTỤ Nước
TINH DẦU + NƯỚC
PHÂN LY
NƯỚC CHƯNG TINH DẦU THÔ
Nước thải XỬ LÝ TINH CHẾ
TD LOẠI II TD THÀNH PHẨM
Trước khi sản xuất cần kiểm tra thật cẩn thận thiết
bị chưng cất, chú ý xem nắp, vòi voi có kín không, phần ngưng tụ có
bị tắc, rò rỉ không, sau đó tiến hành làm vệ sinh thiết bị.
Ba công đoạn cơ bản của quá trình chưng cất tinh dầu
(chưng cất gián đoạn) gồm: nạp liệu, chưng cất, tháo bả.
* Nạp liệu: Nguyên liệu từ kho bảo quản được nạp
vào thiết bị, có thể làm ẩm nguyên liệu trước khi nạp vào thiết bị
để thuận lợi cho quá trình chưng cất. Việc nạp liệu có thể thực
hiện bằng thủ công hoặc cơ giới, có thể nạp trực tiếp vào thiết bị
hoặc nạp gián tiếp qua một giỏ chứa rồi cho vào thiết bị bằng tời
hoặc cẩu. Nguyên liệu nạp vào thiết bị không được chặt quá làm cho
hơi khó phân phối đều trong toàn bộ khối nguyên liệu và không được
quá lỏng, quá xốp sẽ làm cho hơi dễ dàng theo những chỗ rỗng đi ra
mà không tiếp xúc với toàn khối nguyên liệu. Đối với nguyên liệu lá,
cỏ khi cho vào thiết bị có thể nén chặt, trước khi nén nên xổ tung
để tránh hiện tượng rỗng cục bộ. Nạp liệu xong đóng chặt mặt bích
nối thiết bị với nắp, nên vặn chặt theo nguyên tắc đối nhau để nắp
khỏi chênh.
* Chưng cất: Khi bắt đầu chưng cất, mở van hơi cho hơi
vào thiết bị, lúc đầu mở từ từ để đuổi không khí trong thiết bị
và làm cho hơi phân phối đều trong toàn bộ khối nguyên liệu. Ngoài ra,
mở từ từ van hơi để nguyên liệu không bị cuốn theo hơi gây tắc ống
dẫn hỗn hợp hơi.
Trong quá trình chưng cất, cần chú ý điều chỉnh nhiệt
độ dịch ngưng sao cho nằm trong khoảng 30-400C (bằng cách điều chỉnh
tốc độ nước làm lạnh) vì nếu dịch ngưng quá nóng sẽ làm tăng độ
hòa tan của tinh dầu vào nước và làm bay hơi tinh dầu. Để kiểm tra
quá trình chưng cất kết thúc chưa người ta có thể dùng một tấm kính
hứng một ít dịch ngưng, nếu thấy trên tấm kính còn váng dầu thì
quá chưng cất chưa kết thúc.
* Tháo bả: Tháo nắp thiết bị, tháo vỉ trên rồi
dùng tời kéo giỏ chứa bã ra, kiểm tra và châm thêm nước nếu cần
thiết (nước châm thường là nước sau khi phân ly tinh dầu) rồi cất mẻ
khác.
Hỗn hợp tinh dầu và nước được cho vào thiết bị phân
ly. Sau phân ly ta được tinh dầu thô và nước chưng. Tinh dầu thô được xử
lý để được tinh dầu thành phẩm, nước chưng cho ra bể tiếp tục phân ly
để thu tinh dầu loại II
d. Hệ thống thiết bị chưng cất tinh dầu: Gồm các bộ
phận sau: thiết bị chưng cất, bộ phận tạo nhiệt cho TBCC, thiết bị
ngưng tụ, thiết bị phân ly.
Hệ thống thiết bị chưng cất phải đảm bả́o sao cho
quá trình chưng cất được tiến hành nhanh chóng và thuận lợi, hỗn
hợp hơi bay ra phải đảm bảo chứa nhiều tinh dầu, vì thế hệ thống
phải có cấu tạo sao cho để hơi nước tiếp xúc đều trong toàn bộ khối
nguyên liệu. Thiết bị phải có cấu tạo sao cho việc thao tác được dễ
dàng và tốn ít lao động. Trong thực tế sản xuất, người ta thường
dùng thiết bị chưng cất có dạng hình trụ, tỉ lệ giữa đường kính
và chiều cao thiết bị (D/H)̣ phụ thuộc vào loại nguyên liệu. Cụ thể
như sau:
- D/H = 1 1,7 : Đối với
loại nguyên liệu lá, cành, thân nhỏ, hoa,
- D/H = 1 2: Đối với
nguyên liệu hạt.
Trong công nghệ chưng cất tinh dầu, các thiết bị chưng
cất thường có các dạng sau:
IIIIIIIVLoại I : Nguyên liệu được phân bố đều, hơi ra
tập trung nhưng khó cho nguyên liệu vào,
Loại II: Không phổ biến, thường dùng để chưng cất hoa
hồng (do tạo bọt nên phải có chiều cao), nguyên liệu cho vào dễ dàng
nhưng diện tích đốt bé (nếu đốt ngoài trực tiếp),
Loại III: Tiện lợi khi chưng cất với nước vì diện
tích sôi lớn nhưng năng suất không lớn lắm,
Loại IV: Dùng phổ biến nhất, có khả năng nâng cao
năng suất thiết bị bằng cách kéo dài thiết bị, mở rộng dung tích
dễ dàng.
Thường thì thể tích của thiết bị chưng cất khoảng
1,5 15 m3. Tuy nhiên, nếu thể tích thiết bị lớn
quá thì việc nạp liệu và tháo bả phải được cơ giới hóa để tiết
kiệm thời gian. Ở nước ta, hiện nay các thiết bị chưng cất có thể
tích < 3 m3 khối, do đó việc cung cấp nhiệt và vận hành khá dễ
dàng.
Thiết bị chưng cất thường có các bộ phận sau:
Nắp: có thể là hình chóp (I), chỏm cầu (II) hoặc
elip
Nắp phải có cấu tạo sao cho hơi thoát ra được dễ
dàng và nhanh chóng. Nếu hỗn hợp hơi nằm lâu trong thiết bị sẽ sinh
ra hiện tượng quá nhiệt làm tinh dầu giảm chất lượng. Ngoài ra, nắp
phải đảm bảo kín khi ghép với thân thiết bị. Giữa nắp và thân thiết
bị có thể vặn chặt bằng bu lông có đệm. Tuy nhiên, cũng phải tốn
thời gian để vặn khi tháo dỡ. Trong điều kiện chưng cất ở áp suất dư
20-30 mmHg thì người ta thường dùng van nước (III) là thích hợp hơn.
Cổ nồi, vòi voi: Cổ nồi và vòi voi có thể là hai
bộ phận riêng biệt hay chung, cổ nồi có hình dáng sao cho hướng hỗn
hợp hơi ra nhanh. Đối với những loại nguyên liệu tạo bọt hoặc bụi
trong khi chưng cất thì cổ nồi phải có bộ phận thay đổi tốc hơi và
phải có thêm lưới chắn bụi. Các loại cổ nồi thường có hình dáng
sau:
Chiều dài của vòi voi thay đổi từ 1,5-3 m, nghiêng về
phía thiết bị ngưng tụ
với độ dốc 1-3 độ, đường kính nhỏ dần để hỗn hợp
hơi thoát ra dễ dàng. Chiều dài của vòi voi phải thích hợp, nếu
ngắn quá sẽ tạo áp suất dư trong thiết bị, dài quá sẽ có hiện
tượng ngưng tụ giữa chừng, hơi thoát ra chậm, ảnh hưởng đến tốc độ
chưng cất và giảm chất lượng tinh dầu.
Đáy nồi: Có cấu tạo giống nắp nồi, đáy nồi phải
có cấu tạo sao cho việc tháo nước ngưng tụ được dễ dàng (nếu chưng
cất gián tiếp). Trong trường hợp chưng cất trực tiếp thì đáy nồi
phải có bộ phận phun hơi.
Nếu chưng cất với hơi nước mà không có nồi hơi riêng
thì đáy nồi là bộ phận đốt nóng tạo hơi, do đó đáy nồi phải có
cấu tạo sao cho diện tích truyền nhiệt lớn nhất.
* Vỉ nồi: Để đỡ khối nguyên liệu, giữ cho nguyên
liệu khỏi rơi xuống đáy nồi làm tắc ống dẫn hơi, chiều dày của vỉ
nồi từ 8 10 mm, mặt vỉ được đột hoặc khoan lổ
hoặc có thể được làm bằng những thanh sắt đan. Thường thì tiết diện
các lổ vỉ bằng 1/2 diện tích của bề mặt vỉ.
* Ống phân phối hơi: Ống phân phối hơi thường có
nhiều dạng khác nhau, có thể hình tròn, xoắn ốc hay chữ thập. Các
lổ phân phối hơi bố trí so le thành 2 hàng hướng về phía đáy nồi
cất để cho hơi phân phối đều và lổ khỏi bị tắc do nguyên liệu rơi
vào. Tổng tiết diện các lổ phân phối hơi bằng 2 lần tiết diện ống
phân phối hơi, tiết diện của ống phân phối hơi lấy bằng tiết diện
của ống dẫn hơi vào thiết bị và được xác định theo lượng hơi nước
cần thiết dùng để chưng cất trong 1 giờ. Tốc độ hơi ở đây thường là
20m/s.
Vật liệu làm nồi cất ảnh hưởng khá lớn đến chất
lượng tinh dầu thành phẩm, nhất là về màu sắc, một số muối kim
loại tác dụng với tinh dầu sẽ cho màu khác với màu sắc tự nhiên
của tinh dầu. Do đó vật liệu làm nồi cất phải không tác dụng hóa
học với tinh dầu nhất là ở các bộ phận tiếp xúc trực tiếp với
tinh dầu như cổ nồi, vòi voi..các bộ phận này phải được chế tạo
bằng thép không rỉ hoặc sắt tráng men, các bộ phận khác (thân,
đáy..) có thể làm bằng thép CT3.
Ngoài ra, trong quá trình chưng cất cũng cần phải
chú ý một số điểm như sau:
- Tinh dầu dễ hấp thụ mùi lạ nên thiết bị chưng cất
phải được làm vệ sinh sạch sẽ, đặc biệt khi thay đổi nguyên liệu cần
phải làm vệ sinh TB thật kỹ lưỡng để không còn mùi của nguyên liệu
trước, thường thì dùng hơi để xông vào TB để đuổi hết mùi lạ. Tinh
dầu chứa các axit hữu cơ sẽ gây ăn mòn TB, do đó khi ngừng sản xuất
phải tháo hết nước ngưng tụ và làm khô thiết bị,
- Thiết bị phải được cách nhiệt tốt để tiết kiệm
năng lượng.
Thiết bị ngưng tụ: Hỗn hợp hơi tinh dầu và nước từ
thiết bị chưng cất qua vòi voi vào thiết bị ngưng tụ, ở đây hỗn hợp
hơi sẽ truyền ẩn nhiệt bốc hơi cho nước lạnh và ngưng tụ thành nước.
Thiết bị ngưng tụ thực hiện hai nhiêm vụ: ngưng tụ hỗn hợp hơi thành
lỏng và hạ nhiệt độ hỗn hợp lỏng vừa ngưng xong đến nhiệt độ yêu
cầu. Hai quá trình này thường không có ranh giới rõ rệt nhưng để
tiện cho việc tính toán ta xem hai quá trình này nối tiếp nhau. Theo
thực tế sản xuất, người ta rút ra những số liệu thực nghiệm sau:
- 1 m3 thế tích của thiết bị chưng cất cần 2 2,5 m2 diện tích làm lạnh,
- 1 m2 diện tích làm lạnh sẽ ngưng tụ được 25 lít
hỗn hợp TD + nước trong 1 giờ,
- 1 lít hỗn hợp TD + nước ngưng tụ được cần 10 28 lít nước dùng làm lạnh (tính nhiệt độ nước làm lạnh 10
150C)
Trong sản xuất tinh dầu, người ta thường dùng các
loại TB ngưng tụ kiểu ống xoắn ruột gà, ống chùm, TB ngưng tụ loại
đĩa.
Thiết bị truyền nhiệt loại đĩa có cấu tạo như sau:
Các đĩa được thường được chế tạo bằng đồng lá
hay nhôm, cách tính toán tương tự như đã học trong
QTTB
Cần chú ý khi chọn nhiệt độ nước làm lạnh nên chọn
nhiệt
độ nước ở mùa nóng nhất. Hỗn hợp lỏng sau ngưng tụ
phải
có nhiệt độ không lớn hơn 400C, nếu lớn hơn nhiệt độ
này thì khả năng hòa tan tinh dầu trong nước lớn,
nếu nhiệt
độ hỗn hợp quá thấp thì sẽ tốn nước làm nguội
đồng thời
một số tinh dầu sẽ bị đông đặc gây tắc ống truyền
nhiệt, do đó nên chọn trong khoảng 35 400C.
Khi làm việc với thiết bị ngưng tụ cũng cần phải
tuân thu ̉theo những chế độ về vệ sinh và bảo dưỡng TB như đối với TB
chưng cất. Ngoài ra, nước làm nguội sau khi ra khỏi thiết bị ngưng tụ
giảm độ cứng nên cho về nồi hơi để tiết kiệm nước.
Thiết bị phân ly: Thiết bị này dùng để phân tinh dầu
và nước thành từng lớp riêng biệt, tùy thuộc vào khối lượng riêng
của tinh dầu lớn hay nhỏ hơn so với nước mà tinh dầu sẽ được lấy ra
ở phần trên hay phần dưới của thiết bị phân ly. Người ta thường dùng
các thiết bị phân ly như sau:
IIIIIIII: TBPL tinh dầu nhẹ hơn nước
II: TBPL tinh dầu nặng hơn nước
III: TBPL có nhiều ngăn
Thể tích của thiết bị phân ly thường chọn bằng 3 10% thể tích của thiết bị chưng cất. Tỉ lệ giữa
chiều cao của thiết bị phân ly với đường kính của thiết bị chưng cất
thường là 1/2. Ống tháo tinh dầu và nước cần bố trí sao cho tinh dầu
và nước chảy thành dòng riêng biệt (thường theo kinh nghiệm, tùy
thuộc vào hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu).
Khi tính toán, nếu thấy thể tích của thiết bị phân
ly lớn hơn 80 lít thì nên dùng loại thiết bị phân ly có nhiều ngăn
hoặc nhiều thiết bị phân ly để quá trình phân ly được thuận tiện hơn.
e. Xử lý tinh dầu thô sau khi chưng cất: Tinh dầu ra
khỏi thiết bị phân ly là tinh dầu thô, còn chứa nhiều tạp chất như
nước, một số các hợp chất hữu cơ như chất màu, nhựa, sáp hòa tan
vào nên để nâng cao chất lượng tinh dầu và tạo điều kiện thuận lợi
trong quá trình bảo quản tinh dầu phải tiến hành xử lý tinh dầu,
quá trình này gồm các công đoạn sau:
- Lắng: Mục đích của quá trình này là tách bớt
các tạp chất vô cơ, hữu cơ và một số tạp chất khác lẫn vào tinh
dầu. Thời gian lắng 24 48 giờ trong
các thiết bị lắng có đáy hình côn
TD thô
TD sau lắng
Tạp chất
- Lọc: Mục đích của quá trình lọc cũng để tách
các tạp chất vô cơ, hữu cơ có kích thước nhỏ, thường dùng thiết bị
lọc khung bản để thực hiện quá trình lọc.
Sấy khô nước: Sau khi lắng lọc xong, trong tinh dầu
vẫn còn lại một lượng nước ở dạng phân tán hoặc hòa tan, vì vậy
cần phải sấy khô nước trong tinh dầu. Người ta thường dùng Natri
sunphat khan với hàm lượng 2,5 5,5% tùy theo
hàm lượng nước có trong tinh dầu. Để thực hiện việc sấy khô nước
trong tinh dầu có thể dùng phương pháp gián đoạn hoặc liên tục.
(I) (II)
I: Thiết bị làm việc gián đoạn, sau khi làm khô
nước, đem lọc để tách Na2SO4.
II: Thiết bị làm việc liên tục, Na2SO4 nằm giữa 2
lớp lưới.
Sau khi tách nước xong, Na2SO4 được đem đi sấy khô để
sử dụng lại.
Tinh dầu sau khi lắng lọc và sấy khô nếu có màu
trong sáng thì nhập kho bảo quản, nếu có màu sẩm, xấu thì dùng than
hay đất hoạt tính để hấp phụ màu. Tùy thuộc vào cường độ màu mà
có thể dùng lượng than từ 1 2 %.
Tách tinh dầu bằng
phương pháp trích ly
a. Mở đầu: Trích ly là dùng những dung môi hữu cơ
hòa tan các chất khác, sau khi hòa tan, ta được hỗn hợp gồm dung môi
và chất cần tách, đem hỗn hợp này tách dung môi ta sẽ thu được chất
cần thiết. Cơ sở lý thuyết của quá trình trích ly là dựa vào sự
khác nhau về hằng số điện môi của dung môi và chất cần trích ly.
Những chất có hằng số điện môi gần nhau sẽ dễ hòa tan vào nhau. Tinh
dầu có hằng số điện môi dao động từ 2 5 và
các dung môi hữu cơ có hằng số điện môi dao động từ 1,5 2. Trong công
nghiệp sản xuất tinh dầu, phương pháp này dùng để tách tinh dầu trong
các loại hoa (hàm lượng tinh dầu ít). Phương pháp này có thể tiến
hành ở nhiệt độ thường (khi trích ly) và có thể lấy được những
thành phần quí như sáp, nhựa thơm trong nguyên liệu mà phương pháp
chưng cất không thể tách được. Vì thế, chất lượng của tinh dầu sản
xuất bằng phương pháp này khá cao.
Bản chất của quá trình trích ly là quá trình
khuếch tán nên người ta thường dựa vào các định luật khếch tán của
FICK để giải thích và tính toán.
Chất lượng của tinh dầu thu được bằng phương pháp
trích ly phụ thuộc rất nhiều vào dung môi dùng để trích ly, vì thế
dung môi dùng để trích ly cần phải đảm bảo các yêu cầu sau:
- Nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách tinh dầu ra
khỏi dung môi bằng phương pháp chưng cất, nhưng không được thấp quá vì
sẽ gây tổn thất dung môi, dễ gây cháy và khó thu hồi dung môi (khó
ngưng tụ),
- Dung môi không tác dụng hóa học với tinh dầu,
- Độ nhớt của dung môi bé để rút ngắn thời gian
trích ly (độ nhớt nhỏ khuếch tán nhanh),
- Dung môi hòa tan tinh dầu lớn nhưng hòa tan tạp chất
bé,
- Dung môi không ăn mòn thiết bị, không gây mùi lạ cho
tinh dầu và đặc biệt không gây độc hại,
- Dung môi phải rẽ tiền và dễ mua.
Tuy nhiên, không có loại dung môi nào đạt được tất cả
yêu cầu trên, ví dụ: rượu, axêton hòa tan tinh dầu tốt nhưng hòa tan
cả nước và đường có trong nguyên liệu nữa và như vậy tinh dầu sẽ có
mùi caramen sau khi dùng nhiệt để tách dung môi. Nếu sử dụng ête êtilic
dùng làm dung môi trích ly thì dung môi này hòa tan nhựa và sáp tốt
nhưng độc và dễ sinh ra hỗn hợp nổ.
Hiện nay, người ta thường dùng dung môi là ête dầu
hỏa, nhiệt độ sôi 45 700C thành phần chủ yếu là các
hidro cacbon no như pentan, hexan và lẫn một ít heptan. Ête dầu hỏa cần
được tinh chế trước khi sản xuất. Ête dầu hỏa được đem đi cất lại để
lấy những phần có nhiệt độ sôi từ 45 700C đưa
vào trích ly. Ête dầu hỏa dễ cháy nổ, độc, do đó trong sản xuất cần
thực hiện nghiêm túc các qui tắc về an toàn lao động và phòng chữa
cháy. Hiện nay, ở một số nước người ta dùng dung môi trích ly
là CO2 lỏng, dung môi này không độc, có độ bền hóa học cao nên đảm
bảo cho tinh dầu thu được có chất lượng cao.
b. Sơ đồ công nghệ quá trình trích ly:
* Chuẩn bị cho quá trình trích ly:
- Chọn dung môi phù hợp với nguyên liệu và phương
pháp trích ly. Phương pháp trích ly có thể là tĩnh hay động, trong
phương pháp trích ly tĩnh, nguyên liệu được ngâm trong dung môi trong một
thời gian nhất định (cả hai đều không chuyển động), phương pháp trích
ly động thì dung môi hoặc nguyên liệu chuyển động hoặc cả hai cùng
chuyển động.
- Làm sạch dung môi
- Xác định thời gian trích ly cần thiết phù hợp với
từng loại nguyên liệu.
* Sơ đồ công nghệ:
NGUYÊN LIỆU
XỬ LÝ
DMÔI
TRÍCH LY
MITXEN BẢ TÁCH DMÔI
LẮNG, LỌC BẢ THẢI DMÔI
TÁCH DMÔI DMÔI TINH CHẾ
CANCRÊT
TÁCH SÁP BẰNG C2H5OH
LÀM LẠNH LỌC SÁP
C2H5OH TÁCH C2H5OH
TINH DẦU THÀNH PHẨM
* Trích ly: Nguyên liệu dùng cho trích ly phải ráo
nước. Sau khi cho dung môi và nguyên liệu vào thiết bị trích ly, đem
lọc ta sẽ được mitxen, mitxen là hỗn hợp gồm tinh dầu và dung môi. Đem
lắng và lọc mitxen để tách các tạp chất như các mảnh nguyên liệu,
nếu nguyên liệu là hoa thì các tạp chất có thể là nhụy hoa, phấn
hoa. Trong trường hợp mitxen có nước cần phải tách nước, Sau đó, dùng
hơi để cất thu hồi lại dung môi. Dung môi từ bả trích ly và dung môi ở
thiết bị cất thu hồi được đem đi tinh chế để sử dụng trở lại. Mitxen
đã tách dung môi xong gọi là cancrêt, cancrêt là một hỗn hợp gồm tinh
dầu, sáp, nhưa thơm và một số tạp chất khác (axit hữu cơ) ở dạng
sệt. Để tách sáp và tạp chất người ta hòa tan cancrêt bằng rượu
êtilic sau đó đem làm lạnh ở -150C, sáp và tạp chất sẽ đông đặc lại,
sau đó ta lọc để tách. Lúc này hỗn hợp chỉ còn lại rượu và tinh
dầu, dung phương pháp cất để tách rượu, ta thu được tinh dầu tuyệt
đối, rượu được đem tinh chế để dùng lại. Sáp là chất định hương có
giá trị trong tinh dầu, nhưng khi có sáp trong tinh dầu, tinh dầu
thường bị đục dođó phải tiến hành tách sáp trong tinh dầu.
Thiết bị trích ly thường đắt tiền và phức tạp, do
đó phương pháp trích ly chỉ được dùng để sản xuất những loại tinh
dầu quí hiếm (hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu bé).
c. Thiết bị trích ly: Để thực hiện tốt quá trình
trích ly, người ta tiến hành trích ly ở nhiều thiết bị trích ly khác
nhau, có thể gián đoạn hoặc liên tục, dưới đây là sơ đồ hệ thống
trích ly gián đoạn:
1: thiết bị trích ly2: thiết bị làm bay hơi dung môi
3: thiết bị ngưng tụ4: thùng chứa
Thiết bị trích ly 1 theo sơ đồ trên làm tổn thất dung
môi lớn do các công đoạn tháo nạp liệu..Do đó người ta đã thiết kế
loại thiết bị trích ly kiểu thùng quay có sơ đồ cấu tạo như sau:
1: Cửa cho nguyên liêu vào2: Ống dẫn dung môi vào
3: Hơi nước trực tiếp vào4: Giỏ chứa nguyên liệu
5: Cửa tháo bả6: Ống tháo mitxen
7. Thiết bị truyền nhiệt
Nguyên liệu được cho vào các giỏ chứa 4 lắp trên một
khung quay ở bên trong thiết bị. Dung môi nằm cố định trong phần dưới
của thiết bị, nhờ khung quay nên các giỏ chứa nguyên liệu được nhúng
liên tục vào dung môi, khi nguyên liệu đã hết tinh dầu, mitxen được
tháo ra ở cửa 6, sau đó cho hơi nước vào vỏ nhiệt của thiết bị theo
ống 3 để tách dung môi từ bả trích ly.
Khai thác tinh dầu
bằng phương pháp ngâm (trích ly bằng dung môi không bay hơi):
a. Mở đầu: Phương pháp này dựa vào tính chất của
một số dung môi không bay hơi như dầu thực vật, mỡ đông vật, vasơlin,
parafin... có khả năng hòa tan tinh dầu trong nguyên liệu. Nếu ngâm bằng
dung môi là chất béo động vật thì phải nâng nhiệt của quá trình để
dung môi ở thể lỏng. Quá trình ngâm giống như quá trình trích ly nhưng
chỉ khác là quá trình ngâm dùng dung môi không bay hơi. Dung môi dùng
để ngâm phải thật tinh khiết, không có mùi lạ, do đó dung môi cần
phải được tinh chế trước khi sản xuất.
b. Sơ đồ và các thông số kỹ thuật ngâm:
Nguyên liệu được cho vào các túi vải rồi nhúng vào
dung môi, tùy thuộc vào các loại nguyên liệu mà thời gian ngâm có thể
dài hoặc ngắn, thường thì khoảng 48 giờ. Nhiệt độ ngâm nằm trong
khoảng 60 700C. Sau thời gian qui định, các
túi được vớt ra và thay thế các túi chứa nguyên liệu mới vào,
thường thì phải thay 25 lần mới có thể bảo hòa được tinh dầu trong
dung môi. Bả nguyên liệu sau khi vớt ra còn chứa nhiều dung môi cần
phải thu hồi bằng phương pháp ép hoặc li tâm. Nếu dung dung môi là
chất béo động vật ta được sáp thơm và dung môi là dầu thực vật ta
được dầu thơm. Dầu thơm và sáp thơm có thể dùng trực tiếp trong công
nghiệp mỹ phẩm như dùng làm son, dầu chải tóc....Nếu không dùng trực
tiếp dầu thơm và sáp thơm có thể lấy tinh dầu bằng cách tách bằng
rượu êtilic rồi sau đó cất tách rượu.
Phương pháp này có ưu điểm là thu được tinh dầu ít
tạp chất hơn, sản phẩm trung gian có thể sử dụng trực tiếp trong công
nghiệp nhưng có nhược điểm là chất béo dùng làm dung môi rất khó
tinh chế và bảo quản, cách tiến hành thì thủ công, khó cơ giới hóa.
Sơ đồ công nghệ được trình bày như sau: (xem trang sau)
NGUYÊN LIỆU
XỬ LÝ
NGÂM DUNG MÔI
LỌC
SÁP THƠM DẦU THƠM
TÁCH BẰNG RƯỢU ÊTILIC
RƯỢU + TINH DẦU
CẤT TÁCH RƯỢU
TINH DẦU THÀNH PHẨM
Khai thác tinh dầu
bằng phương pháp hấp phụ:
a. Bản chất của phương pháp hấp phụ: Các chất béo
động vật và thực vật ngoài khả năng hòa tan tinh dầu còn có khả
năng hấp phụ tinh dầu lên bề mặt của nó, than và đất hoạt tính cũng
có tính chất này. Phương pháp ngâm khác phương pháp hấp phụ ở phương
thức tiếp xúc pha, phương pháp ngâm được tiến hành trên toàn cả hai
pha lỏng_lỏng, còn phương pháp hấp phụ thì được tiến hành ở hai pha
khí _ bề mặt rắn. Phương pháp hấp phụ thường sử dụng để tách tinh
dầu của các loại hoa, đặc biệt là các loại hoa có khả năng sinh thêm
tinh dầu ở dạng khí sau khi thu hái khỏi cây như hoa nhài, hoa huệ...
Chất hấp phụ thường dùng là chất béo động vật. Để
dung môi đạt được những yêu cầu nhất định, người ta pha chế theo tỉ
lệ:mỡ lợn/mỡ bò:2/1 hoặc3/1 (nếu sản xuất vào mùa thu hay đông) và
1/1 (nếu sản xuất và mùa hè).
b. Sơ đồ kỹ thuật quá trình hấp phụ: Hấp phụ có
thể tiến hành theo hai dạng: hấp phụ tĩnh và hấp phụ động.
* Sơ đồ kỹ thuật hấp phụ tĩnh:
NGUYÊN LIỆU
XỬ LÝ
HẤP PHỤ CHẤT HẤP PHỤ̣
TINH DẦU + CHẤT HẤP PHỤ BẢ TRÍCH LY DMÔI
TÁCH BẰNG RƯỢU ÊTILIC
RƯỢU + TINH DẦU
LÀM LẠNH, LỌC
CẤT TÁCH RƯỢU
TINH DẦU THÀNH PHẨM
Để hấp phụ người ta thường dùng các khay bằng gỗ
(nếu hấp phụ bằng chất béo động vật) có kích thước 500 * 500 mm
hoặc 600 * 900 mm, cao từ 50 80 mm. Đáy của
các khay có lắp kính, lớp chất béo có bề dày 3 5 mm được đổ trên
các mặt kính này. Để tăng bề mặt hấp phụ, người ta rạch
những đường rãnh trên các lớp chất béo. Nguyên liệu sau khi thu hái
được làm ráo, loại bỏ tạp chất rồi xếp vào các khay, sau đó các
khay được chồng lên nhau nhưng không được cao quá đầu người để dễ dàng
thao tác. Thời gian hấp phụ khoảng 12 72 giờ
(tùy loại nguyên liệu). Mỗi lượt thay lớp nguyên liệu mới cần lật
ngược lớp chất béo lại, chú ý phải lấy thật sạch lớp nguyên liệu
cũ tránh tình trạng gây mốc trên bề mặt chất béo. Nếu lớp
hấp phụ đã bảo hòa tinh dầu mà chưa có điều kiện đem đi chế biến
ngay cần phải bảo quản cẩn thận bằng cách đun cho nóng chảy rồi đổ
vào các thùng tráng thiếc và rải một lớp parafin mỏng lên trên để
tránh tiếp xúc với không khí.
Hấp phụ động: Để khắc phục các nhược điểm của hấp
phụ tĩnh người ta dùng phương pháp hấp phụ động để khai thác tinh
dầu. Chất hấp phụ thường dùng là than gỗ hay than xương. Khi than đã
bảo hòa tinh dầu, có thể cho tác dụng với dung môi lỏng (ví dụ rượu
êtilic) để tách tinh dầu ra. Sơ đồ kỹ thuật như sau:
1: Quạt gió2: TB lọc không khí3: Đồng hồ lưu lượng
4: Tháp làm ẩm Kkhí5: TB chứa nguyên liệu6: TB hấp
phụ
Tốc độ không khí trong tháp hấp phụ có thể thay đổi
từ 1,5 3 lít/phút.cm2 tiết diện tháp. Còn chiều
cao của lớp than hoạt tính trong điều kiện như vậy là 20 25 cm.
Tách tinh dầu bằng phương pháp cơ học:
Phương pháp này chủ yếu dùng để tách tinh dầu trong
các loại vỏ quả như cam, chanh, quýt....Trong loại nguyên liệu này,
tinh dầu nằm trong những túi tế bào ở bề mặt ngoài. Khi dùng lực cơ
học tác dụng vào vỏ quả, tinh dầu sẽ thoát ra. Tinh dầu sản xuất
bằng phương pháp này có chất lượng cao hơn phương pháp chưng cất, có
mùi thơm tự nhiên của nguyên liệu, tuy nhiên hiệu suất thấp. Người ta
thường dùng các cách như sau:
a. Vắt, bóp: Quả được cắt ra làm 2 3 phần, dùng thìa để tách thịt quả để riêng rồi
dùng tay vắt bóp cho tinh dầu thoát ra ngoài. Tinh dầu thoát ra được
thấm vào bông, khi bông đã bảo hòa tinh dầu, vắt lại cho vào cốc, đem
lọc, lắng, sấy thu được tinh dầu thành phẩm. Vỏ đã vắt xong đem chưng
cất để thu hết tinh dầu.
b. Bào, nạo: Dùng nguyên quả rồi xát mặt ngoài của
vỏ vào bề mặt nhám, tế bào vỏ quả sẽ vỡ ra, tinh dầu thoát ra
ngoài, lớp gai của bàn xát phải vừa phải để tránh đâm thủng ruột
quả, nếu ruột quả bị thủng sẽ gây khó khăn vì tinh dầu sẽ bị lẫn
nước quả và lớp cùi bên trong bị nạo rách sẽ hút mất một ít tinh
dầu. Phương pháp này cũng như phương pháp trên gây tổn thất nhiều tinh
dầu. Tinh dầu cam, chanh, quýt tách này bằng phương pháp này muốn sử
dụng trong thực phẩm ta phải tách bớt tecpen, chủ yếu là limonen, vì
nếu không tách thì limonen sẽ bị oxy hóa thành pinen có mùi nhựa
thông.
c. Ép: Có thể ép nguyên quả bằng những máy ép đặc
biệt, trong quá trình ép có dội nước. Sau khi ép ta được hỗn hợp
gồm nước quả, tinh dầu, mô và thịt quả. Để tách tinh dầu ra, cần
phải lọc để loại bớt tạp chất, sau đó dùng máy li tâm có tốc độ
15000 20000 vòng/phút để tách tinh dầu.
Một số qui trình sản xuất tinh dầu:
Qui trình sản xuất tinh dầu sả:
Nguyên liệu là lá sả tươi đạt độ chín kỹ thuật,
tức là lúc đầu lá (tính từ ngoài vào) đã khô từ 5 10 cm thì cắt, sau khi cắt xong lá sã được phơi héo
đến độ ẩm còn 50 % so với ban đầu. Ở độ ẩm này, lá sã bảo quản
được một số ngày ở nơi cất, hơn nữa, cất lá sả héo sẽ giảm được
35 % nhiên liệu và 27 % thời gian chưng cất. Trước khi đưa lá sả vào
nồi cất, cần chú ý loại các tạp chất như cỏ rác lẫn vào trong quá
trình thu hái. Nguyên liệu nạp vào nồi cất phải đảm bảo từ 180 200 kg/m3 thể tích thiết bị, thời gian chưng cất (lá héo)
từ 2 2,5 giờ. Bả sau khi chưng cất được đem phơi khô để làm
nhiên liệu. Hơi tinh dầu và nước sẽ vào thiết bị ngưng tụ, cần khống
chế nhiệt độ nước làm lạnh trong khoảng 35 400C.
Hỗn hợp tinh dầu và nước sẽ được tách ra bằng thiết bị phân
ly, nước chưng sẽ được đưa vào bể xử lý để tách tinh dầu loại II.
Tinh dầu thô được lắng để tách tạp chất lớn và được làm khô bằng
Na2SO4 khan, lượng Na2SO4 tùy thuộc vào hàm lượng nước trong tinh dầu
sả, thường thì 25 50 gam/kg tinh dầu. Sau đó tinh dầu
được đem lọc để tách Na2SO4 ra, Na2SO4 tách ra được đem rửa hai lần
bằng nước ấm rồi cho vào túi vải bỏ vào nồi chưng cất để tận thu
tinh dầu. Sau đó đem sấy khô và bảo quản trong bình kín. Tinh
dầu sả khử hết nước có màu sáng, được đóng chai bảo quản.
Sơ đồ công nghệ:
LÁ SẢ TƯƠI
LÀM HÉO
CHƯNG CẤT BẢ PHƠI
NGƯNG TỤ CHẤT ĐỐT
PHÂN LY
TINH DẦU THÔ NƯỚC CHƯNG
LẮNG TÁCH TINH DẦU II
SẤY
LỌC
TINH DẦU THÀNH PHẨM
Qui trình sản xuất tinh dầu bạc hà:
Qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu bạc hà tương
tự như qui trình sản xuất tinh dầu sả, song cần chú ý một số điểm
sau:
Thường thì cứ 1 m3 nồi cất nạp từ 100 125 kg lá bạc hà khô ( đã phơi trong râm mát từ 1 3 ngày). Tốc độ chưng cất điều chỉnh sao cho ít nhất 5 %
thể tích nồi cất trong một giờ. Thời gian chưng cất 2,5 3 giờ cho
một mẻ, nhiệt độ dịch ngưng từ 30 350C. Tinh dầu bạc hà sau
cất được đem đi lắng, làm khô sẽ có màu vàng, hơi xanh, trong suốt,
không vẫn đục.
Qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu quế:
Sơ đồ công nghệ:
NGUYÊN LIỆU
NGHIỀN, BĂM
CHƯNG CẤT BẢ PHƠI
NGƯNG TỤ HƯƠNG LIỆU
PHÂN LY
TINH DẦU THÔ NƯỚC CHƯNG
LẮNG TÁCH TINH DẦU II
SẤY
LỌCTINH DẦU THÀNH PHẨM
Nguyên liệu dùng để cất tinh dầu quế có thể cành,
lá hoặc vỏ quế vụn. Nếu dùng cành, lá thì nên cất ở dạng tươi vì
nố sẽ cho màu sắc sản phẩm đẹp hơn. Nếu nguyên liệu là vỏ quế vụn
thì trước khi cất nên nghiền (lọt sàng 3 mm), nếu là cành, lá thì
phải băm nhỏ. Phần nước chưng sau khi phân ly có thể cho hồi lưu trở
lại nồi cất để tận thu tinh dầu. Nguyên liệu chỉ cho 1/10 đến 2/10
thể tích nồi cất, nếu không sẽ có hiện tượng trào bọt qua vòi voi.
Thời gian chưng cất khoảng 2,5 3 giờ. Tinh dầu
quế nặng hơn nước nên phải dùng thiết bị phân ly thích hợp. Tinh dầu
quế thành phẩm có màu vàng nâu, trong suốt.
Qui trình công nghệ sản xuất tinh dầu cam, chanh,
quýt:
a. Sản xuất tinh dầu cam, chanh, quýt bằng phương pháp
trích ly: Nguyên liệu là vỏ cam, chanh, quýt, nếu cần bảo quản để
sản xuất lâu dài thì nghiền nhỏ (10*6 mm) và ngâm trong dung dịch muối
ăn 25 %.
Nguyên liệu được ngâm trong cồn thực phẩm 80 %V trong
thùng nhôm, sau 48 giờ, chiết ra và thay bằng cồn cao độ hơn (90 94 %V), ngâm tiếp trong 24 giờ, tỉ lệ cồn và vỏ sao cho đủ
để ngập hết vỏ trong thùng, cồn ngâm xong đem cất để lấy riêng
từng phần. Phần đầu đục, để riêng ra để cất lại, phần kế đó trong,
có mùi thơm là thành phẩm.
Loại có độ cồn 60 %V trở lên trộn chung lại để pha
nước ngọt, loại 15 60%V cho vào nồi cất để cất lại.
b. Sản xuất tinh dầu cam, chanh, quýt bằng phương pháp
chưng cất: Cất tinh dầu cam, chanh, quýt tốt nhất là từ vỏ tươi.
Trước khi cất cần nghiền nhỏ (2*2 mm), thời gian chưng cất 2,5 4 giờ.
Tinh dầu cam, chanh, quýt thu được bằng phương pháp
này chứa nhiều tecpen và seckitecpen nên dễ bị oxy hóa ở điều kiện
thường, do đó sau khoảng 5 tuần bảo quản đã có mùi khó chịu. Phải
tách bớt tecpen và seckitecpen bằng cách hòa tan tinh dầu trong cồn cao
độ (96 %V), tinh dầu sẽ hòa tan hoàn toàn, sau đó thêm nước cất vào
để hạ nồng độ cồn đến 65 %V, các dạng tecpen sẽ không hòa tan ở cồn
thấp độ nổi lên trên, lọc đi ta sẽ thu được tinh dầu không còn tecpen.
Loại tinh dầu này có thể sử dụng trực tiếp để pha chế rượu mùi,
nước giải khát mà không sợ đục.
Tinh dầu cam, chanh, quýt đã loại tecpen cần đóng
trong các chai lọ có màu, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng,
không khí.
(Ashley Nguyen)